 |
- ⒶⒸПерри С... Практическое руководство по жидкостной хроматографии. (Practical liquid chromatography, 1972) [Pdf-Fax- 5.2M] Авторы: Сидни Джордж Перри, Р. Амос, П. Брюер (Sidney George Perry, R. Amos, P.I. Brewer). Перевод с английского: О.Г. Ларионов. Редактор: К.В. Чмутов. Художник: К.И. Милаев.
(Москва: Издательство «Мир»: Редакция литературы по химии, 1974)
Скан, обработка, формат Pdf-Fax: derevyaha, fire_varan; доработка, формат Pdf-Fax: звездочет, 2024
- СОДЕРЖАНИЕ:
Предисловие (5).
Предисловие авторов (7).
Предисловие к американскому изданию (9).
Глава 1. Жидкостная хроматография. Основные положения (11).
1.1. ВВЕДЕНИЕ (11).
1.2. ПЛАН КНИГИ (11).
1.3. ОСНОВНЫЕ ВИДЫ ХРОМАТОГРАФИИ (13).
1.3.1. Адсорбционная хроматография (13).
1.3.2. Ионообменная хроматография (14).
1.3.3. Распределительная хроматография (14).
1.3.4. Ситовая хроматография (14).
1.4. МЕТОДЫ ПРОЯВЛЕНИЯ ХРОМАТОГРАММ (15).
1.4.1. Элюирование (15).
1.4.2. Фронтальный анализ (15).
1.4.3. Вытеснение (16).
1.5. АППАРАТУРНЫЕ МЕТОДЫ ПОЛУЧЕНИЯ ХРОМАТОГРАММ (47).
1.5.1. Хроматография в колонке (17).
1.5.2. Хроматография в слое (18).
1.6. КРИТЕРИИ ЭФФЕКТИВНОСТИ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ РАЗДЕЛЕНИЙ (18).
1.6.1. ВЭТТ (18).
1.6.2. Разделительная способность (20).
1.7. ПАРАМЕТРЫ УДЕРЖИВАНИЯ (21).
1.7.1. Критерии удерживания (21).
1.7.2. Удерживание и идентификация (22).
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ (23).
Глава 2. Размывание хроматографических зон (24).
2.1. ВВЕДЕНИЕ (24).
2.2. ФАКТОРЫ, ВЫЗЫВАЮЩИЕ РАЗМЫВАНИЕ ЗОН (25).
2.3. КОНЦЕПЦИЯ «СЛУЧАЙНОГО ШАГА» (30).
2.4. МАТЕМАТИЧЕСКАЯ МОДЕЛЬ КОНЦЕПЦИИ «СЛУЧАЙНОГО ШАГА» (32).
2.5. МОЛЕКУЛЯРНАЯ ДИФФУЗИЯ (33).
2.6. МАССОПЕРЕДАЧА (36).
2.7. ВИХРЕВАЯ ДИФФУЗИЯ (40).
2.8. ОКОНЧАТЕЛЬНОЕ ВЫРАЖЕНИЕ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫСОТЫ ТАРЕЛКИ (43).
2.9. ВНЕКОЛОНОЧНЫЕ ВКЛАДЫ В РАЗМЫВАНИЕ ПОЛОСЫ (45).
2.10. СРАВНЕНИЕ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ КОЛОНОК И ПЛАСТИН (46).
2.11. ПРАКТИЧЕСКИЕ ВЫВОДЫ (46).
2.11.1. Выбор неподвижной фазы (47).
2.11.2. Размер частиц неподвижной фазы (47).
2.11.3. Размеры слоя неподвижной фазы (48).
2.11.4. Выбор подвижной фазы (49).
2.11.5. Скорость подвижной фазы (50).
2.11.6. Температура (50).
2.11.7. Аппаратура (51).
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ (51).
Глава 3. Адсорбционная хроматография. Механизм процесса и используемые материалы (52).
3.1. ВВЕДЕНИЕ (52).
3.2. ИЗОТЕРМЫ АДСОРБЦИИ (52).
3.3. ПРИРОДА АДСОРБЦИОННЫХ СИЛ (54).
3.3.1. Вандерваальсовы силы (лондоновские дисперсионные силы) (54).
3.3.2. Индукционные силы (54).
3.3.3. Водородная связь (55).
3.3.4. Перенос заряда (55).
3.3.5. Ковалентная связь (хемосорбция) (55).
3.4. ВЫБОР ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ СИСТЕМЫ В АДСОРБЦИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (56).
3.4.1. Выбор адсорбента (56).
а. ОБЩИЕ СВОЙСТВА АДСОРБЕНТОВ (56).
б. ТИП АДСОРБЕНТА (58).
в. ВЕЛИЧИНА УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ И ДИАМЕТР ПОР. (59).
3.4.2. Размер образца и линейная емкость (59).
а. РАЗМЕР ОБРАЗЦА И ФОРМА ПОЛОСЫ (59).
б. ЛИНЕЙНОСТЬ ИЗОТЕРМЫ (61).
в. ЛИНЕЙНАЯ ЕМКОСТЬ (61).
г. ПРИЧИНЫ НЕЛИНЕЙНОСТИ ИЗОТЕРМЫ (61).
д. УВЕЛИЧЕНИЕ ЛИНЕЙНОЙ ЕМКОСТИ (62).
е. ЛИНЕЙНЫЕ ЕМКОСТИ В КОЛОНКАХ И ТОНКИХ СЛОЯХ (64).
3.4.3. Стандартизация адсорбента (65).
3.4.4. Выбор подвижной фазы (67).
3.5. ЗАВИСИМОСТЬ АДСОРБЦИОННОГО КОЭФФИЦИЕНТА К° ОТ СТРУКТУРЫ РАСТВОРЕННОГО ВЕЩЕСТВА (71).
3.6. ИНДИВИДУАЛЬНЫЕ АДСОРБЕНТЫ (72).
3.6.1. Силикагель (72).
3.6.2. Окись алюминия (76).
3.6.3. Силикаты магния (78).
3.6.4. Окись магния (79).
3.6.5. Модифицированные адсорбенты (79).
3.6.6. Поверхностно-пористые носители (80).
3.6.7. Углеродные адсорбенты (81).
3.6.8. Ионообменные смолы (84).
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ (87).
Глава 4. Жидкостная распределительная хроматография Механизм процесса и используемые материалы (90).
4.1. ВВЕДЕНИЕ (90).
4.2. ТЕРМОДИНАМИКА РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВА МЕЖДУ ДВУМЯ ЖИДКИМИ ФАЗАМИ (91).
4.2.1. Зависимость коэффициента распределения от свойств раствора (91).
4.3. ВЫБОР ПОДХОДЯЩЕЙ ПАРЫ ПОДВИЖНОЙ И НЕПОДВИЖНОЙ ФАЗ (92).
4.3.1. Селективность (92).
4.3.2. Стабильность двухфазной системы (99).
4.3.3. Зависимость динамических свойств системы от выбора системы фаз (101).
4.4. НОСИТЕЛИ (104).
4.5. НЕКОТОРЫЕ ПРАКТИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ (106).
4.5.1. Приготовление неподвижных фаз (106).
4.5.2. «Нагрузка» по жидкой фазе и величина образца (107).
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ (107).
Глава 5. Ситовая хроматография. Механизм процесса и используемые материалы (108).
5.1. ВВЕДЕНИЕ (108).
5.2. РАЗМЫВАНИЕ ПИКОВ В СИТОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (110).
5.3. ТЕОРИЯ СИТОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (113).
5.4. НЕПОДВИЖНЫЕ ФАЗЫ ДЛЯ СИТОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (114).
5.4.1. Неорганические неподвижные фазы (120).
5.4.2. Алкилированные сшитые декстраны (122).
5.4.3. Поливинилацетатные гели (123).
5.4.4. Полистирол-дивинилбензольные гели (123).
ПРИЛОЖЕНИЕ. ПРИМЕНЕНИЕ СИТОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (125).
1. Высокомолекулярные соединения (125).
2. Низкомолекулярные соединения (129).
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ (130).
Глава 6. Хроматография в тонком слое (132).
6.1. ВВЕДЕНИЕ (132).
6.2. ОСНОВЫ МЕТОДА (133).
6.3. НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА (135).
6.4. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ПЛАСТИН ДЛЯ ТСХ (136).
6.4.1. Выбор подложки (136).
6.4.2. Приготовление суспензии (137).
6.4.3. Нанесение слоя на пластины (137).
6.4.4. Высушивание и хранение пластин (138).
6.4.5. Пластины с готовым слоем (139).
6.4.6. Выводы (141).
6.5. НАНЕСЕНИЕ ОБРАЗНА (142).
6.5.1. Аналитический метод (142).
6.5.2. Препаративный метод (144).
6.6. ВЫБОР ПОДВИЖНОЙ ФАЗЫ (145).
6.7. ПРОЯВЛЕНИЕ ХРОМАТОГРАММ (145).
6.7.1. Проявление в баке (147).
6.7.2. С-камеры (148).
6.7.3. Другие методы проявления (148).
6.8. ВОСПРОИЗВОДИМОСТЬ ЗНАЧЕНИЙ (152).
6.8.1. Введение (152).
6.8.2. Факторы, влияющие на воспроизводимость (152).
6.8.3. Выводы (156).
6.9. ДЕТЕКТИРОВАНИЕ РАСТВОРЕННЫХ ВЕЩЕСТВ (157).
6.9.1. Осмотр пластинки в ультрафиолетовом свете (157).
6.9.2. Обнаруживающие реагенты (157).
Реагенты общего назначения (158).
Специфические реагенты (160).
6.10. ЗАПИСЬ ХРОМАТОГРАММ (167).
6.11. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ НЕПОСРЕДСТВЕННО НА СЛОЕ (167).
6.11.1. Введение (167).
6.11.2. Визуальное сравнение (169).
6.11.3. Измерение площади (169).
6.11.4. Метод денситометрии (170).
6.11.5. Метод флуориметрии (175).
6.11.6. Спектрофотометрические измерения по методу отражения (175).
6.11.7. Методы измерения по радиоактивности (176).
6.12. ИЗВЛЕЧЕНИЕ РАЗДЕЛЕННОГО ВЕЩЕСТВА ИЗ СЛОЯ АДСОРБЕНТА (177).
6.12.1. Введение (177).
6.12.2. Чистота адсорбента (178).
6.12.3. Требования, предъявляемые к растворителю (179).
6.12.4. Методика обращения с образцом (130).
6.13. ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ВСПОМОГАТЕЛЬНЫХ МЕТОДОВ (182).
6.13.1. Спектрофотометрия (182).
6.13.2. Флуоресценция в УФ-области (183).
6.13.3. Другие хроматографические методики (183).
6.13.4. Инфракрасная спектроскопия и масс-спектрометрия (184).
6.13.5. Детектирование с помощью пламенно-ионизационного детектора (135).
6.14. СОВРЕМЕННОЕ СОСТОЯНИЕ И ПЕРСПЕКТИВЫ (185).
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ (186).
Глава 7. Оборудование для хроматографии в колонке (189).
7.1. ВВЕДЕНИЕ (189).
7.2. ГИДРАВЛИЧЕСКАЯ СИСТЕМА (190).
7.2.1. Использование сжатых газов (190).
7.2.2. Насосы (192).
7.2.3. Перистальтические насосы (193).
7.2.4. Насосы с возвратно-поступательным движением (193).
7.2.5. Ротационные насосы (194).
7.2.6. Насосы с постоянно толкающим поршнем (195).
7.2.7. Методы демпфирования пульсирующих потоков (196).
7.2.8. Обезгаживание растворителя (198).
7.3. МАНОМЕТРЫ (198).
7.4. УСТРОЙСТВА ДЛЯ ОБЕСПЕЧЕНИЯ ГРАДИЕНТНОГО ЭЛЮИРОВАНИЯ (199).
7.5. УСТРОЙСТВА ДЛЯ ВВОДА ПРОБЫ (200).
7.6. КОЛОНКИ И АРМАТУРА (203).
7.7. МЕЛЬНИЦЫ И ОБОРУДОВАНИЕ ДЛЯ ФРАКЦИОНИРОВАНИЯ (206).
7.8. КОЛЛЕКТОРЫ (207).
7.9. ДЕТЕКТОРЫ (208).
7.9.1. Введение (208).
7.9.2. Детектирующие системы, выпускаемые промышленностью (212).
а. РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЕ ДЕТЕКТОРЫ (212).
б. ДЕТЕКТОРЫ ПО ТЕПЛОТЕ АДСОРБЦИИ (215).
в. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ ДЕТЕКТОРЫ (219).
г. ТРАНСПОРТНО-ИОНИЗАНИОННЫЕ ДЕТЕКТОРЫ (221).
д. ДЕТЕКТОРЫ ПО РАДИОАКТИВНОСТИ (227).
е. ДЕТЕКТОРЫ ПО ЭЛЕКТРОПРОВОДНОСТИ (228).
7.9.3. Экспериментальные системы детектирования (229).
а. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЕ ДЕТЕКТОРЫ (229).
б. ДЕТЕКТОР ПО ТЕПЛОТЕ РЕАКЦИИ (231).
в. ДЕТЕКТОРЫ ПО ПЛОТНОСТИ (232).
г. ДЕТЕКТОРЫ ПО ДИЭЛЕКТРИЧЕСКОЙ ПРОНИЦАЕМОСТИ (232).
Д. ДЕТЕКТОРЫ ПО УПРУГОСТИ ПАРА (233).
ПРИЛОЖЕНИЕ Краткий справочник по оборудованию для жидкостной хроматографии в колонках (235).
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ (237).
Глава 8. Современное состояние жидкостной хроматографии и ее место среди других видов хроматографии (240).
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ (248).
ПРЕДМЕТНЫЙ УКАЗАТЕЛЬ (249).
ИЗ ИЗДАНИЯ: Книга является практическим руководством по подготовке и проведению анализов методами жидкостной колоночной хроматографии и хроматографии в тонких слоях. Она продолжает серию, в которую вошли такие книги, как «Введение в газовую хроматографию» Мак-Нейра и Бонелли («Мир», 1970), «Количественная хроматография на бумаге и в тонком слое» Шелларда («Мир», 1971), «Основы жидкостной хроматографии» Хадден и др. («Мир», 1973).
Изложение материала в книге имеет целью предоставить читателю возможность рационально подойти к выбранной конкретной системе и облегчить подбор оптимальных условий для разделения смеси веществ, что особенно важно для работника, не обладающего практическими навыками, для правильной постановки хроматографического эксперимента.
Книга предназначена для инженерно-технических и научных работников, применяющих метод жидкостной хроматографии в повседневной практике. |
 |
